耶拿石墨管常見問題與解決方案：提升分析效率的實用手冊

　　一、常見問題
 

　　石墨管燒斷
 

　　原因：安裝不當、電壓或電流設置過高、儀器故障(如加熱控制系統異常)、石墨管夾具過緊、加熱電流失控、原子化條件不合適(如干燥不徹底或灰化時爆沸)、氬氣純度不夠或流量不足、進樣位置不對、樣品酸度過高。
 

　　表現：新石墨管使用一次即燒斷，或使用過程中突然斷裂。
 

　　標準曲線測試不佳
 

　　原因：自動進樣器問題(如進樣針掛水珠)、石墨管性能變差、元素燈質量不佳、標準點重現性正常但曲線變彎曲、稀釋液影響、光路臟、基改劑干擾、水冷機水溫不合適、室溫不合適、電壓不穩定。
 

　　表現：標準曲線線性差、吸光值不穩定或偏低。
 

　　吸光值降低
 

　　原因：石墨管在爐內未得到氬氣充分保護，導致涂層氧化破損；石墨管內壁起皮、清洗過程中脫落，管壁不光滑易吸附目標物。
 

　　表現：新的石墨管測了2~3個分析序列后，吸光值便開始下降。
 

　　二、解決方案
 

　　石墨管燒斷的解決方案
 

　　重新安裝：確保石墨管安裝牢固且位置準確，避免局部受熱不均。
 

　　調整參數：檢查并調整儀器的電壓和電流設置，確保其在石墨管的承受范圍內。
 

　　維修儀器：請專業維修人員對儀器的加熱控制系統進行檢測和維修。
 

　　調整夾具：確保石墨管夾具不過緊，允許石墨管在升溫過程中靈活延展。
 

　　檢查氬氣：確保氬氣純度足夠且流量準確。
 

　　調整進樣位置：確保進樣位置準確，避免樣品濺到石墨管壁上。
 

　　降低酸度：對于高酸度樣品，進行稀釋或采用其他前處理方法。
 

　　標準曲線測試不佳的解決方案
 

　　改進進樣器：切去進樣管一截，使進樣針切出約30°斜角，確保進樣針外壁干凈；使用0.1%的表面活性劑做基改避免樣品液體掛壁。
 

　　更換或老化石墨管：高溫元素消耗石墨管，需使用涂層石墨管；新石墨管需做老化處理(如耶拿儀器做3~5次格式化)或從低溫到高溫連續測試幾次。
 

　　更換元素燈：做燈的能量掃描，不穩定則換燈；原子化時燈亮度增大很多或下部發光也需換燈。
 

　　優化擬合方式：標準點重現性正常但曲線變彎曲時，建議使用二次擬合；若不接受二次擬合，需降低標準點濃度測試或使用3磁場模式測試(ZEEnit系列)。
 

　　更換稀釋液：使用屈臣氏飲用純凈水、怡寶純凈水或娃哈哈純凈水作為稀釋液測試；或改成不同體積法測試。
 

　　清理光路：設置Cu324.8nm、狹縫0.8nm、電流3.0mA，點燈后PMT300以下為佳；高于350V則檢查石英窗是否污染，必要時清理光路。
 

　　調整基改劑：標曲做不好時，可不加基改劑進行測試以排除干擾；不同元素、相同元素不同樣品需加不同基改劑。
 

　　調整水冷機和室溫：水冷機水溫保持在22~36度之間；室溫保持在20~26度之間。
 

　　穩定電壓：電壓降不要超過正負10%，接地一定要良好；如電壓不穩定需配20千瓦的交流凈化穩壓電源。
 

　　吸光值降低的解決方案
 

　　調整氬氣流量：調石墨爐氬氣外氣流量至200以上，調石墨爐氬氣內氣流量(左右兩進氣量)至700左右，左右進氣管誤差控制在30以內。